Chzt, szkoła, potrzebna
[ Pobierz całość w formacie PDF ]
Inżynieria Ochrony Środowiska
PWSZ w Kaliszu
Laboratorium z Analizy Instrumentalnej
Sprawozdanie
Analiza wody
Oznaczanie chemicznego zapotrzebowania tlenu metodą
nadmanganianową ( ChZT – Mn )
Marcin Bryński
Rafał Grzymski
Tomasz Popiołek
I. Teoria
II. Odczynniki, sprzęt laboratoryjny i aparatura
III. Wykonanie ćwiczenia- cel ćwiczenia
IV. Przebieg ćwiczenia
V. Opracowanie wyników, wnioski
I. Zarys teoretyczny
Manganomeria należy do metod oksydymetrycznych, w której titrant, roztwór którym miareczkuje się badaną próbkę (KMnO4) posiada właściwości utleniające.Reakcje utleniania nadmanganianem są dobrym przykładem zależności przebiegu reakcji od stężenia jonów wodorowych.
W środowisku kwaśnym w reakcji utleniania bierze udział 5 e, nadmanganian redukuje się do kationu manganowego.
MnO4+8H+5e Mn+4 H2O
W środowisku słabo alkalicznym bądź obojętnym, mangan (VII) ulega redukcji do Mn(IV)
MnO4+4 OH+3e MnO2+2 H2O
MnO4+2H2O+3 e MnO2+4 OH
W rostworze silnie alkalicznym, fioletowy jon nadmanganianowy redukuje się do jonu manganianowego.
MnO4 + e MnO4
W manganometrii najczęściej wykorzystuje się utlenianie nadmanganianem w środowisku kwaśnym (mangan(VII) przechodzi w Mn(II))
W metodzie tej wykorzstuje się wskaźniki redoks, wykorzystuje się intensywne zabarwienie jonów MnO4
Jedna kropla nadmiaru 0.1 M KMnO4 zabarwia miareczkowany roztwór na różowo.
Z substancji organicznych za pomocą nadmanganianu oznacza się zwłaszcza.
Szczawiany. Mrówczany, salicylany, matanol, cukry, fenole, kwasy karboksylowe.
Chemiczne zapotrzebowanie tlenu jest pojęciem umownym.
W zależności o stopnia zanieczyszczenia każd woda zawiera substancie ulegające utlenianiu pod wpływem silnych utleniaczy(nadmanganiany,chroimiany,jodany)
Przez chemiczne zapotrzebowanie tlenu rozumie się ilość tlenu równoważną ilości zużytego utleniacza.
W zależności zastosowanego środka utleniającego rozróżnia się zapotrzebowanie tlenu nadmanganianowe ChzT – Mn i dwuchromianowe ChzT – Cr. Zapotrzebowanie nadmanghanianowe nazywa się utlenialnościa wody.
Utlenialnością nazywa się właściwości wody, polegającą na edukowaniu nadmanganianu potasu wskutk utlenienia się związków organicznych będących w wodzie.
Utlenialność wody uważa się za orientacyjny wskaźnik, dający jedynie ogólną charakterystykę zanieczyszczenia próbki związkami organicznymi.
Wody naturalne nie zanieczyszczone mają utlenialność do 2/3 mg/dm3O2
Utlenialność wody do picia nie powinna przekraczac 3mg/dm3 O2
II. Odczynniki i roztwory
1.Kwas siarkowy (d-1.84 g/cm3)
Należy przygotować roztwór 1+3
Do 3 objetości wody destylowanej dodac ostrożnie, ciągle mieszając 1 objętość stężonego kwasu siarkowego.
2.Nadmanganian potasu- roztwór podstawowy
Rozpuścić 4.0g nadmanganianu potasu w 1 dm3 wody destylowanej. Roztwór pozostawić w butelce na co najmniej 2 tygodnie w butelce z ciemnego szkła
3. Szczawian sodu (Na2C2O4)
Rozpuścić 0.8374g szczawianu sodu wyprażonego w temp 100 stopni do stałej masy w wodzie destylowanej w kolbie miarowej o pojemnosści 1 dm3 , dodać 50 cm3 roztworu H2SO4(1=+3)
Uzupełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszcć. Roztwór przechowywany w butelce z doszlifowanym korkiem jest trwały na 6 miesięcy.
4. Nadmanganian potasu – roztwór roboczy
Do kolby o pojemności 1dm3 odmierzyć 100cm3 zlewarowanego znad osadu roztworu podstawowego i uzupełnić wodą do kreski.
Sprzęt laboratoryjny:
· 2 kolbki stożkowe o pojemności 300 cm3
· cylinder miarowy o pojemności 100cm3
· 2 pipety o pojemności 10cm3
· zestaw do miareczkowania
· łaźnia wodna
III Wykonanie ćwiczenia
· Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczenie chemicznego zapotrzebpowania tlenu metodą nadmanganianową
· Zasada oznaczenia
Podstawową reakcją wykorzystywaną w oznaczeniu jest reakcja redoks
2KMnO4 +5Na2C2O4+8H2SO4 2MnSO4 + K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2
Woda otrzymana do zbadania zawiera zaniezyszczenia, które ulegają utlenieniu po dodaniu do próbki roztworu KMnO4.
Ilość roztworu KMnO4zużyhta w trakcie miareczkowania odpowiada zawartości tlenu zużytego na utlenieniu związków organicznych w wodzie.
IV Przebieg ćwiczenia
Do kolby storzkowej o pojemności 300cm3 odmierzyliśmy 100cm3 wody destylowanej w cylindrze, dodaliśmy 10 cm3 roztworu H2SO4i 10 cm3 roztworu roboczego KMnO4.Nastpnie kolbę umieściliśmy we wrzącej łaźni wodnej w taki sposób, aby powierzchnia łaźni sięgała nieco powyżej powierzchni roztworu powierchni w kolbie. Badana próbka była ogrzewana przez 30 min. Poi wyjęciu z łaźni do kolby dodaliśy 10 cm3 szczawianu sodu. Następnie wymieszaliśmy dokładnie zawartość kolby i miareczkowaliśmy na gorąco roztworem KMnO4, aż do pojawienia się słabo różowego zabarwienia.
Idetnyczną operacje zastosowaliśmy dla wody wodociągowej.
V. Przedstawienie i opracowanie wyników
Zużycie roboczego roztworu KMnO4
Objętość [cm3]
1. Do zmiareczkowania 10 cm3(H2Odestylowanej)
2. Do zmiareczkowania 10cm(H2O)
4,2
6,1
Wnioski: Po przeprowadzonym doświadczeniu dotyczącym chemicznego zapotrzebowania wody na tlen stwierdziliśmy, ze próbka wody, którą badaliśmy mieści się w normie utlenialności wody. Nasze doświadczenie wykazało, że utlenialność wody wodociąghowej w laboratorium wynosi 1.9 mg/dm3O2 stwierdziliśmy zatem, że woda ta zawiera dopuszczalną ilość związków organicznych.
... [ Pobierz całość w formacie PDF ]